凡內(nèi)徑很細(xì)的管子叫“毛細(xì)管”。通常指的是內(nèi)徑等于或小于1毫米的細(xì)管,因管徑有的細(xì)如毛發(fā)故稱毛細(xì)管。例如,水銀溫度計(jì)、鋼筆尖部的狹縫、毛巾和吸墨紙纖維間的縫隙、土壤結(jié)構(gòu)中的細(xì)隙以及植物的根、莖、葉的脈絡(luò)等,都可認(rèn)為是毛細(xì)管。毛細(xì)管電色譜是近年發(fā)展起來的一種新型微分離分析技術(shù),它整合了毛細(xì)管電泳與微徑柱液相色譜的優(yōu)點(diǎn),通過在填充微細(xì)顆粒液相色譜填料的微徑柱色譜柱兩端施加直流高壓電場(chǎng),達(dá)到其對(duì)痕量復(fù)雜生物及化學(xué)體系樣品*的分離能力。
毛細(xì)管分析常見的問題 及解決方案有哪些?
一、峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證;
2.未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值;
3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;
4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;
5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速;
6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。
二、前沿峰
1.柱超載,減少進(jìn)樣量;
2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開;
3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫;
4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。
三、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝;
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過柱*高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品*高沸點(diǎn)高25度;
3.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開;
4.柱損壞:更換柱;
5.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝。
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證;
2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之;
3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量;
4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性;
6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水);
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。
五、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱;
2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù);
3.進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度;
4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑;
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑;
6.隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗;
7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速。
六、假峰
1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,再重新安裝;
2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次;
3.樣品量太大:減少進(jìn)樣量;
4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。
七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1.柱溫不對(duì):檢查并調(diào)整溫度;
2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速;
3.樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量;
4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù);
5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝;
2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器;
3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏;
4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶;
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管;
6.載氣流速不在儀器*大/*小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測(cè)量流速,并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo),予以驗(yàn)證;
7.檢測(cè)器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查;
8.進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊。
九、同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一
1.柱溫太低或太高,檢查并調(diào)整柱溫;
2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當(dāng)?shù)?,?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速;
3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請(qǐng)檢查并修復(fù);
4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱;
5.樣品超載,減少樣品進(jìn)樣量;
6.記錄儀出毛病,檢查記錄儀;
7.載氣控制不協(xié)調(diào),檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶。