一、儀器參數(shù)
1.工作壓力:100MPa;
2.工作溫度:180℃;
3.真空度:-0.098MPa;
4.加熱功率:1KW;
5.鑄體缸有效容積:φ40×260、φ27×260(玻璃管尺寸);
6.鑄體介質(zhì)注入最小有效孔喉半徑0.2µm。
二、儀器的組成
該儀器主要由真空灌注系統(tǒng)、高壓灌注及加溫固化系統(tǒng)組成。
三、工作原理
巖石鑄體技術(shù)從提出到發(fā)展已經(jīng)有了近五十年的歷史。國(guó)內(nèi)地質(zhì)部門、石油部門、主要利用巖石鑄體和鑄體片來(lái)研究?jī)?chǔ)層巖石孔隙含量、類型及分布。
其工作原理是:將液態(tài)的浸染劑在真空加壓的條件下注入到巖石孔喉里去并加溫使其固化。固結(jié)后的巖石中,凡被浸染劑占據(jù)的空間,即為巖石連通的孔隙喉道空間。將注入浸染劑的巖石進(jìn)一步加工成巖石薄片,即為鑄體薄片。若將注入了浸染劑的巖石用酸處理,溶蝕掉組成巖石的碎屑礦物、巖塊和膠結(jié)物,即成為巖石孔隙的空間結(jié)構(gòu)。
工作流程圖如下:
接收樣口——樣品制備——配制液態(tài)浸染劑——真空灌注——加壓灌注——加溫固化——分樣——磨鑄體薄片、鑄體樣品酸蝕
四、操作步驟
1.樣品制備:
⑴.切割樣品:按照分析目的在巖樣上選取代表性的部位進(jìn)行切割。一般把巖樣切成18×18×6mm或24×24×6mm的方塊,也可以用直徑為2.5cm的空心鉆頭鉆取后再用切片機(jī)切成約6mm的巖樣,并編號(hào)。
切割巖樣設(shè)備可用本廠生產(chǎn)的DKJ-2型切片機(jī)或QY-1型切樣機(jī),鉆取樣品可用本廠生產(chǎn)的TZ-2型巖心鉆取機(jī)或ZQ-1型鉆取機(jī)。
⑵.洗樣:對(duì)于含油樣品首先要放在洗油設(shè)備中洗油,一般用氯仿溶劑或1︰4的酒精苯溶液,直到巖樣中不含油為止。經(jīng)過(guò)洗油后的巖樣放進(jìn)超聲波清洗器中,再用水超洗約4分鐘。
洗油設(shè)備可選用本廠生產(chǎn)的DY-4型巖樣快速洗油儀。
⑶.烘干:將樣品放在干燥箱中4小時(shí),溫度控制在105℃-110℃間,烘去水分,待自然冷卻后放入干燥器中備用。
⑷.裝樣:將編好號(hào)的樣品按順序依次放入干凈的玻璃管內(nèi),并及時(shí)作好裝樣記錄,每塊樣品之間用云母片隔離,目的是為了便于以后分開樣品,距離玻璃管口3cm處停止裝樣。
2.染色樹脂的配制:
巖石鑄體用的浸染劑是染色樹脂,它的主要成分是環(huán)氧樹脂,以及其它試劑。
配制方法是:用燒杯在天平稱取一定量的8828環(huán)氧樹脂,并按比例稱取稀釋劑501,用玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?,再按比例稱取固化劑594,攪拌均勻后,按比例加入染料,使其充分?jǐn)嚢杈鶆?;整個(gè)配制過(guò)程在70℃的恒溫水浴中進(jìn)行,以得到充分溶解的染色樹脂。
3.真空灌注:
打開閥2,其余閥全部關(guān)閉,將裝好樣品的試管放入真空灌注釜內(nèi)并密封好,將配制的藥品倒入藥品瓶中,并將藥品瓶放入水浴鍋中,加熱到70℃左右,使其變得容易流動(dòng)。
將藥品瓶與真空灌注釜上閥門連接,打開真空泵開關(guān),抽真空,當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)真空與當(dāng)天大氣壓相比相差400pa時(shí),根據(jù)不同巖性抽空1~4h,如果達(dá)不到時(shí),最多也不能差2個(gè)mm泵柱,否則應(yīng)仔細(xì)檢查流程的密封原因,排除故障,然后將藥品瓶?jī)?nèi)的染劑注入到樣品管中,并淹沒(méi)樣品10mm以上灌注完畢,再繼續(xù)抽空15~30分鐘,以不冒氣泡為準(zhǔn),停泵,打開閥1接通大氣,打開真空灌注釜取出樣品管待加壓、加溫灌注用。
注意以上工作結(jié)束后,一定要把樣品管處的浸染擦凈,避免加溫固化時(shí),使樣品管粘結(jié)在高壓容器上。
關(guān)閉真空泵后,須立即打開閥7,使真空泵接通大氣。
4.加壓灌注及加溫固化:
⑴.放樣品管:將真空灌注結(jié)束的樣品管放入高壓容器,放時(shí)動(dòng)作要緩慢、準(zhǔn)確,要盡量避免將空氣壓入油液,并不使浸染劑液溢出在高壓容器的任何部位,以免粘結(jié)。
⑵.打開閥3、閥4,其余閥全部關(guān)閉,打開真空泵對(duì)鑄體缸抽空,當(dāng)達(dá)-0.098Mpa時(shí),打開閥5吸油,關(guān)閉閥3、閥4繼續(xù)吸油。關(guān)真空泵,開閥7,使真空泵接通大氣。鑄體缸內(nèi)吸滿油后關(guān)閥5。
⑶.電動(dòng)泵操作說(shuō)明:
連續(xù)按SET鍵,顯示RL1再按SET鍵
顯示第一極限值,按“▽"或“△"可改變此值;
按SET鍵,顯示RL2再按SET鍵
顯示第二極限值,按“▽"或“△"可改變此值;
按SET鍵,顯示RH1再按SET鍵
顯示第一極限值回差值,按“▽"或“△"可改變此值;
按SET鍵,顯示RH2再按SET鍵
顯示第二極限值回差值,按“▽"或“△"可改變此值;
設(shè)定好參數(shù)后,按確認(rèn)鍵,確認(rèn)。
進(jìn)泵打壓,泵至(RL1值+RH1值)時(shí)自動(dòng)停泵,當(dāng)泵壓降至RL1值時(shí)自動(dòng)進(jìn)泵。
由于外界原因泵壓升至RL2值時(shí)自動(dòng)退泵,當(dāng)泵壓降至(RL2值-RH2值)時(shí)自動(dòng)停泵。
設(shè)定RL1、RL2、RH1、RH2時(shí)注意
RL1<RL1+RH1<RL2-RH2<RL2
由于慣性(慣性大小與反應(yīng)釜容積有關(guān))
泵打壓至RL1+RH1停泵后,壓力可能會(huì)超過(guò)RL1+RH1值。
退泵至RL2-RH2停泵后,壓力可能會(huì)低于RL2-RH2值。
為防止慣性引起泵的誤動(dòng)作或失控,盡量將RL1值與RL2值離遠(yuǎn)一點(diǎn)。
不要使RL1+RH1=RL2-RH2
舉例:
泵的設(shè)置為:
RL1=20MPa
RL2=24MPa
RH1=1MPa
RH2=1MPa
進(jìn)泵加壓時(shí),當(dāng)泵壓增至RL1+RH1=21MPa時(shí)自動(dòng)停泵;
當(dāng)泵壓降低RL1=20MPa時(shí)自動(dòng)進(jìn)泵;
當(dāng)泵壓由于外界原因升壓至RL2=24MPa時(shí)自動(dòng)退泵;
退泵時(shí)壓力下降,當(dāng)泵壓降至RL2-RH2=23MPa時(shí)自動(dòng)停泵;
吸液時(shí),打開儲(chǔ)水罐上閥門,關(guān)閉泵至反應(yīng)釜的閥門。
排液時(shí),關(guān)閉儲(chǔ)液罐上閥門,打開泵至反應(yīng)釜的閥門。
⑷.升溫:打開容器加熱開關(guān),將控溫儀設(shè)定到100℃,到100℃時(shí),恒溫開始。恒溫1小時(shí)后,控溫儀設(shè)定到160℃,到160℃時(shí)恒溫開始。恒溫4小時(shí),關(guān)閉電源,退泵到零。放一夜自然冷卻后,打開封頭,取出樣品管。
溫控儀采用程序升溫溫控儀,具體設(shè)定方法參見(jiàn)其說(shuō)明書。
注意:升溫時(shí)會(huì)產(chǎn)生很高的回壓,要隨時(shí)降低壓力,當(dāng)環(huán)氧樹脂
聚合時(shí),壓力不斷下降,此時(shí)需不斷補(bǔ)充壓力。用電動(dòng)泵設(shè)置好上、下限控制壓力,電動(dòng)泵會(huì)自動(dòng)升壓、降壓。
5.分樣:
將加壓灌注后樣品管,用小錘小心敲碎,并用刀按裝樣順序分開樣品,放入標(biāo)簽處,待磨片或酸蝕用。